Личная уния с Нидерландами была прервана в 1890, когда скончался Вильгельм III и его дочь Вильгельмина унаследовала нидерландский престол. Великое герцогство отошло к другой ветви дома Нассау, и править стал великий герцог Адольф. После смерти Адольфа в 1905 престол занял его сын Вильгельм, правивший до 1912. Затем началось правление его дочери великой герцогини Марии Аделаиды.

2 августа 1914 Люксембург был захвачен Германией. Одновременно немецкие войска вступили в Бельгию. Германский министр иностранных дел пообещал Люксембургу выплатить репарации за нарушение его нейтралитета, и оккупация страны продолжалась до конца Первой мировой войны. С восстановлением независимости в 1918 в Люксембурге произошел ряд перемен. 9 января 1919 Мария Аделаида отреклась от престола в пользу своей сестры Шарлотты. Последняя получила подавляющее большинство голосов на референдуме, проведенном в 1919 для решения вопроса о том, желает ли Люксембург оставаться Великим Герцогством с правящим домом Нассау. В то же время началось проведение конституционных реформ в духе демократизации.